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凍干過(guò)程中的幾個(gè)關(guān)鍵溫度

更新時(shí)間:2024-03-13      點(diǎn)擊次數(shù):945

凍干技術(shù)優(yōu)點(diǎn)眾多,凍干原理雖簡(jiǎn)單,但在實(shí)際工藝摸索過(guò)程中,卻難以控制,而在凍干曲線的摸索和優(yōu)化前,應(yīng)先確定制品的共晶點(diǎn)、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度、共熔點(diǎn)和塌陷溫度。

1. 共晶點(diǎn)(晶體)

制品預(yù)凍過(guò)程中,對(duì)于結(jié)晶體系,隨著溫度降低,當(dāng)制品達(dá)到冰點(diǎn)(物質(zhì)開(kāi)始結(jié)冰的溫度)以下時(shí),體系中形成冰核,冰核逐漸增長(zhǎng),其余溶液中溶質(zhì)的濃度逐漸提高,并在達(dá)到過(guò)飽和時(shí)析出結(jié)晶,溫度持續(xù)降低直至剩余溶液wanquan固化為冰和溶質(zhì)的結(jié)晶混合體,此時(shí)的溫度即為共晶點(diǎn),但有些物質(zhì)的共晶點(diǎn)不是一個(gè)具體的溫度值,而是一個(gè)溫度范圍。

若冷凍干燥預(yù)凍過(guò)程中制品未wanquan凍實(shí)而留存部分液態(tài)物料,則在升華干燥階段會(huì)出現(xiàn)“鼓泡”現(xiàn)象,即液態(tài)物料在低壓狀態(tài)下的沸騰現(xiàn)象,此現(xiàn)象容易導(dǎo)致凍干后的制品再次復(fù)溶,內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻,并發(fā)生部分物料黏團(tuán)的現(xiàn)象,最終導(dǎo)致制品復(fù)溶性差。因此共晶點(diǎn)溫度是預(yù)凍過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵溫度,只有凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下,才能保證制品所有的水分凝結(jié),全部變成固體狀態(tài)。

2. 玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度(無(wú)定形物質(zhì))

制品預(yù)凍過(guò)程中,對(duì)于無(wú)定形體系,當(dāng)制品溫度下降到某一程度時(shí),形成的冰晶不再繼續(xù)增大,殘余溶液濃縮到zuida程度,溶質(zhì)與剩余的水分形成粘度極大的玻璃態(tài),此刻溫度即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

3. 共熔點(diǎn)(晶體)

制品干燥過(guò)程中,隨溫度逐漸升高,wanquan凝固的溶質(zhì)和溶劑開(kāi)始融化,此時(shí)溫度即為共熔點(diǎn)。共熔點(diǎn)溫度是物質(zhì)的融化開(kāi)始點(diǎn),從這個(gè)點(diǎn)開(kāi)始有液體出現(xiàn),因此這個(gè)溫度是升華階段晶體類(lèi)物質(zhì)允許的最高溫度,必須保證制品低于這個(gè)溫度,才是安全的升華,否則就變成了蒸發(fā)或者沸騰出現(xiàn)。

4. 塌陷溫度(無(wú)定形物質(zhì))

制品在干燥過(guò)程中,干燥層溫度上升到一定數(shù)值時(shí),物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此干燥層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí),其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí),固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉,阻止升華進(jìn)行,最終導(dǎo)致成品水分含量過(guò)高。此臨界溫度即為的崩解溫度或塌陷溫度。

 

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